電化學(xué)質(zhì)譜儀是一種直接測(cè)量質(zhì)量數(shù)與電荷比的儀器,在定性分析中準(zhǔn)確、快速。在電化學(xué)質(zhì)譜儀的使用過程中,經(jīng)常會(huì)發(fā)生各種故障,影響分析測(cè)試的正常進(jìn)行。因此,如何快速準(zhǔn)確地判斷故障原因,及時(shí)排除故障,是儀器操作人員經(jīng)常面臨和迫切需要解決的問題。結(jié)合多年的操作、維護(hù)和維修經(jīng)驗(yàn),對(duì)常見的故障現(xiàn)象、可能的原因和排除方法進(jìn)行總結(jié)和總結(jié),供儀表操作人員參考。
1、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
2、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
b.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到好的狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
3、故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源,用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。
4、故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
b.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
5、故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度,若大于10%氦氣峰m/z4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化,進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
6、故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
b.燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到*佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
7、故障現(xiàn)象:m/z18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z4
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
b.氦氣即將用盡,氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
c.新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
d.柱子被污染,排除方法是老化柱子。
8、故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
a.離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
b.空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
9、故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),高質(zhì)量峰m/z502、614不顯示
產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下,用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/div>